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【實驗操作】少量標準品的稱量和溶解
點擊次數:335 更新時間:2023-08-15
 

請根據已有的方法或者物質的相關理化性質選擇合適溶劑。不適當的溶劑可能造成無法溶解或者產品降解。

一、當樣品量非常少時,如何從瓶子中獲取所有的純物質呢?

有些標準品非常昂貴,廠商只能以非常小的包裝提供給客戶,如1mg5mg10mg等,拿到產品時可能會覺得瓶子是空的,這種情況是由于粉末狀的物質會分散在瓶壁和蓋子上,而液體狀物質會在瓶壁形成一層可能看不見的液層??筛鶕唧w的實際情況,按照以下操作來獲取瓶內所有產品:

1、擦拭瓶外壁和蓋子,等其晾干。

2、稱量整個瓶子,記錄數據,精確至0.1mg。

3、用合適的溶劑將瓶內的產品轉移到容量瓶中。蕩洗瓶蓋和瓶內壁數次并都轉移到此容量瓶中。

4、中等加熱或者氮吹使瓶外壁和內壁干燥。

5、在同一臺天平上稱量空瓶連蓋的重量,精確至0.1mg。

6、兩次稱量差值即為容量瓶內溶解的產品量。

7、用溶劑定容至容量瓶刻度,即可計算所配溶液的濃度。

二、能否直接將溶劑加入標準品的瓶子中進行溶解,再轉移到容量瓶中定容?

不能。一般除非特別指明,所有標準品廠商給出的產品質量和體積都不是精確數值,比如10mg的標準品,其瓶中的產品重量可能大于10mg,如10.5mg或11mg。如果產品的重量為精確數值,廠家一般會特別注明,如CDDD-SC494-10MG,其在證書中有說明。所以請務必先對產品進行稱量,在標準曲線濃度計算中使用實際稱量數值。

注意事項

產品的保質期:廠家的標簽或分析證書上一般有保質期限,其含義是當產品未打開使用并按照廠家注明的條件進行保存時,廠家對產品的純度與分析證書上的純度的一致性負責。由于分析中會有一定的誤差,所以產品的純度一般有一個不確定度或誤差范圍。有一些產品,由于物質性質比較特殊,廠家對產品不標明具體的保質期限,而是保證在出廠或者客戶收到產品的一定時間范圍內有效,即在此時間限度內廠家對產品的純度與分析證書上的純度的一致性負責。

產品打開使用后:產品打開使用后,純品型的標準品,一般在適當儲存條件下還是比較穩(wěn)定的,廠家給出的產品保質期也是可以參考的,少數揮發(fā)性物質如乙醛等除外。而對于溶液型的標準品,建議客戶打開后盡快使用,物質降解和溶劑揮發(fā)等原因都有可能對溶液的濃度產生影響。

標準溶液的穩(wěn)定性:對于購買的溶液型標準品和自己用純品型配制的標準溶液,在初次使用后請在適當條件下保存。一段時間后如需再次使用,請通過與之前的數據對比對溶液的濃度進行確證再使用。

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